球磨開始後,肖雅把幾個研究生叫到旁邊,開始解讀方案中的關鍵步驟。
“LLZTO合成要先做預燒,900度保溫6小時,然後破碎,過篩,再高溫燒結到1150度,你們注意,升溫速率不能快,每分鐘2度,降溫要隨爐冷,不能直接開爐門,這玩意兒對熱應力敏感,降快了,晶格開裂。”
一位實驗員問道:“肖老師,方案標註LLZTO粉體預燒後摻入AgNO?,再進行200℃熱處理,但純硝酸銀的熱分解溫度在440℃,這個溫度根本達不到分解條件,能起到改性效果嗎?”
肖雅掃過方案細則,解釋道:“你說的是純硝酸銀的高溫熱分解,我們這套是典型的溶膠凝膠改性工藝,針對Ag/LLZTO無機填料+有機聚合物複合電解質體系,機理完全不同,200℃確實不會讓AgNO?自身分解,但我們搭配了醇基有機前驅體,低熱環境下有機鏈段會形成溫和的弱還原氛圍。”
“Ag?會先與有機配體充分絡合,均勻錨定在LLZTO陶瓷填料的顆粒表面與晶格間隙。200℃熱處理的核心作用,一是徹底脫除粉體表面殘留溶劑與水汽,二是固化絡合結構,藉助有機前驅體的原位還原性,讓少量Ag?低溫還原生成均勻分佈的超細奈米銀晶核,完成Ag/LLZTO功能填料的初步改性。”
“有一點要注意的是,我們不需要在製備階段生成大量成品銀顆粒,只需要依託這種均勻負載的銀活性位點,後續電池迴圈過程中,這些奈米銀位點會主動參與固固介面重構,最佳化有機-無機兩相介面的接觸性,降低複合電解質的介面阻抗。”
實驗員快速翻完後續附錄說明,瞬間豁然開朗,連連點頭:“原來是這樣!我之前一直陷入固有思維,總想高溫制銀包覆層,還試過Ag基硫化包覆改性,完全走偏了,之前課題組做純包覆改性極不穩定,陶瓷填料與有機基體相容性差,介面缺陷多,阻抗越迴圈越高,根本沒法用。”
“對,這套方案讓我們放棄製備階段強行構建緻密包覆層,採用前驅體低溫預錨定+迴圈原位介面改性的思路,可以說是非常新穎的思路。”
“大家操作務必精準,熱處理溫度、保溫時間不能偏差,一旦Ag?分散不均,填料表面活性位點分佈紊亂,後續整批覆合電解質片都會出現離子傳輸不均的問題。”
幾名實驗人員應聲點頭,迅速分工就位。
有人緊盯球磨引數,把控轉速和時間,精細化研磨LLZTO原粉,有人精準配比溶膠凝膠銀源前驅體溶液,大家手上的事情不少,但因為方案的存在,所以沒有一個人出現手忙腳亂的情況。
數小時後,LLZTO粉體預燒工序完成,爐門緩緩開啟,一些灰白色陶瓷粉體出現在了坩堝底部。
男博士戴隔熱手套取出粉體,用瑪瑙研缽輕輕研磨碾碎結塊,一邊過篩一邊感慨:“這爐品相太穩了,完全沒翻車。”
“以前你們做的什麼色?”女碩士問。
“灰綠色,有一次還發黃了,那批全廢。”
男博士把粉末過篩,得意說道:“但今天這爐品相不錯。”
肖雅也過來看了下,點頭:“可以,繼續。”
接下來他們繼續忙著,一系列流程下來,已經到了夜晚。
一連幾天,漆昊都往實驗室裡跑,每一次他都使用上了勞動紅旗的勳章,讓實驗室的人隨時被蘇維埃勞動精神影響著。
此時比較難的實驗來了。
他們要將改性完成,負載均勻的Ag/LLZTO無機功能填料,和高分子有機前驅體溶液精準共混,製備有機無機複合電解質漿料。
這一步容錯率極低,漿料黏度是核心關鍵引數,黏度太高,無機填料極易團聚、沉降,無法在有機基體中均勻分散,黏度太低,填料負載量不足,無法形成連續高效的鋰離子傳輸網路,大幅降低電解質效能。
晚上九點半,實驗室裡沒有人喊累,平時這個時候,大家已經開始犯困,手也慢下來了,但這幾天特別怪,所有人都像打了雞血,思路一個比一個清晰。
“我今天是不是吃錯藥了?”
男博士伸了個懶腰:“做了快八個小時了,我居然一點不累,以前八點一到我就想跑。”
旁邊的實驗員說:“我也是,而且剛剛配漿料的時候,我腦子裡自動就把比例算出來了,平常我都要拿計算器按半天。”
旁邊的博後補了一句:“你們說,會不會是因為漆教授站在那兒看著,這幾天我發現,只要他一看我,我就有種喝了紅牛的感覺,不幹不行。”
“哪有這麼神!”
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