謝長風的TBP合成進展並不順利。
頭三次全栽在溫度上。
第一次,酯化反應溫度超了一百四十度,產物分解成了一坨黑焦糊。謝長風蹲在通風櫥底下看著鐵盤裡那堆廢物,臉上看不出什麼表情,但記錄本上的失敗分析寫了半頁。
第二次降到一百三十五,還是分解了。第三次再降,依舊沒保住。
三次下來謝長風自己摸到了規律——安全線大概在一百三十度左右。
陳序年沒有在前三次就把答案端出來。謝長風的主動性很強,思路方向完全對,直接給最終答案反而會打斷他自己的判斷鏈條。但第三次失敗之後,再讓他一個人摸索就是耽誤時間了。
那天晚上陳序年開了電腦,查了TBP蒸餾階段的完整方案。常壓安全上限130度——跟謝長風自己推的一致。但AI給出了更好的路徑:減壓蒸餾,10-15毫米汞柱真空度下餾出溫度降到一百六七十度,徹底遠離分解區間。
第二天他去找謝長風。
謝長風正在操作檯前整理殘渣做成分分析。看見陳序年進來,頭也沒抬。
「我知道你要說什麼。溫度的事。「
「你自己覺得上限是多少了?「
「不超過一百三。「
陳序年心裡點了頭。「你的判斷是對的。但還有個辦法——減壓蒸餾。減壓到10到15毫米汞柱,餾出溫度降到一百六七十度,從根子上避開分解。「
謝長風的眼睛眨了一下。「減壓蒸餾我做過。但需要真空泵和冷凝系統。「
「真空泵用孫耀祖那邊的備用機械泵。冷凝用乾冰乙醇浴。乾冰製冷車間有。「
謝長風已經在紙上畫改進後的裝置圖了。畫了一半停下來——又想到正丁醇的含水量會影響酯化平衡。陳序年建議加分子篩預乾燥。謝長風手頭正好有。
「明天第四次。「謝長風把流程圖折起來夾進記錄本。
從第四次開始,溫度不再是問題。但新的麻煩一個接一個冒出來。
第四次——反應液分層不乾淨,中間夾了一層乳化物,副產物太多,反應不夠徹底。
第五次——延長了反應時間,分層乾淨了,但終產物純度不合格,雜質含量高。
第六次——蒸餾環節改了迴流比,接近了,但還差那麼幾個百分點。
每一次謝長風都在記錄本上詳詳細細地寫——失敗原因。改進方向。下次的引數調整。那個本子已經用了小半本。六次下來,每次都近了一步,但每次都差那麼一口氣。
差在哪裡謝長風自己心裡有數。方向全是對的,就是每一步的引數都還不夠精確——溫度差兩三度,時間差十幾分鍾,攪拌速度差一點,湊到一塊就是純度上不去。
第六次失敗那天晚上,陳序年開了電腦。他把前六次的全部引數和失敗記錄輸進去,讓AI給出一套系統性的完整方案。
AI回了一份東西——每一步的溫度。時間。攪拌速度。進料速率。蒸餾真空度。冷凝溫度,全部精確到位。不是某一個環節的修補,是從頭到尾把整條工藝鏈的引數一次性卡死。
第二天他把方案拿給謝長風。
謝長風看了十分鐘。一行一行地看,時不時翻回前面對照自己的記錄。看完之後他把方案放在操作檯上,雙手撐著檯面站了一會兒。
「這套引數能行。「
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